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    实验过程中怎么把固体废物的毒性浸出?

    发布时间:2019-03-14  浏览:47次  字号:  

       实验过程中固体废物毒性浸出方法主要有三种,分别是:HJ/T 299 硫酸硝酸法、HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法和USEPA 1311 TCLP。



     

      方法一:HJ/T299硫酸硝酸法

      预处理

      1.样品含水率测定

      2.固体(如土壤、矿渣):105℃烘干

      3.液相或多相(如污泥):压力过滤(高压过滤器),滤渣105℃烘干
     

      高压过滤器使用方法

      1.安装好高压过滤器。滤纸在不锈钢片上面,直接与样品接触。

      2.从顶部通入氮气,缓慢加压(1~10psi)。若在此期间气体通过滤膜,则过滤结束。若在10psi下无气体通过或者连续两分钟无液体滤出,则以10psi为单位往上加压。

      3。若在20、30、40psi压力下无气体通过滤膜或连续两分钟无液体滤出,加压到50psi。若在此期间气体通过滤膜,则过滤结束。

      4.若在50psi下连续两分钟无液体滤出,则过滤结束。
     

      检测项目

      1.金属和SVOC项目
     


     

      2。VOC项目

      仪器:零顶空提取器
     

      样品条件

      样品颗粒应小于9。5mm,样品从冷库中取出后应尽快进行试验;

      若样品的干固体含量≤9%,取适量样品,保证其浸出液满足分析需求即可;

      若样品的干固体含量>9%,称量的样品量应该为(50/样品的干固体含量)。
     

      VOC项目操作步骤

      1。安装零顶空提取器

      活塞与顶部之间的体积应略大于样品的体积。注意滤纸是安装在顶部,夹在两片不锈钢片中间。
     

      2。排除顶空

      样品为固体:打开顶部液体阀,从底部通入氮气,缓慢加压至50psi,关闭顶部阀门并中断压力。

      样品含有液体:打开顶部液体阀,从底部通入氮气,施加5~10psi的压力,待有液体出现在顶部时,迅速关闭阀门并中断压力。
     

      3.收集初始滤液(样品若为固体,跳过此步)

      将液体收集器和顶部阀门连接好,打开顶部阀门,重新向底层施加10psi的压力。当连续两分钟无液体流出时,以10psi为单位加压,如此直至50psi。在50psi下连续两分钟无液体流出时,关闭阀门并中断压力,移走液体收集器。若样品的干固体百分率≤9%,初始滤液相即为样品的浸出液。
     

      4。加入浸提液(L:S=10:1)

      将充满浸提液的管线与顶部阀门连接好,打开底部排气阀和顶部液体阀,导入规定体积的浸提液后关闭各个阀门。手动摇晃两三次提取器,放好。排除顶空。
     

      5.翻转振荡

      振荡前应向底部施加5~10psi的压力,振荡结束后检查压力是否变小,如果变小表明有漏气,应另取样品重新试验。
     

      6。收集滤液

      方法一与第三步收集初始滤液方法相同,两者用同一液体收集器。
     

      方法二:HJ/T300醋酸缓冲溶液法
     

      预处理

      1.样品含水率测定

      2。固体(如土壤、矿渣):105℃烘干

      3.液相或多相(如污泥):压力过滤(高压过滤器),滤渣105℃烘干

      4.选择浸提液(VOC项目无须此步骤,用1#浸提液)
     

      检测项目

      1。金属和SVOC项目

      固体:称5.0g

      液体或多相:滤渣称5.0g

      样品颗粒应小于9.5mm
     


     

      2。VOC项目

      样品条件

      样品颗粒应小于9。5mm,样品从冷库中取出后应尽快进行试验;

      若样品的干固体含量<5%,取适量样品,保证其浸出液满足分析需求即可;

      若样品的干固体含量≥ 5%,称量的样品量应该为(25/样品的干固体含量)。

      操作步骤同HJ/T 299,浸提的计入量有区别(HJ/T 299 硫酸硝酸法为10:1;HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法位20:1)
     

      HJ/T 299 &HJ/T 300 质控

      1。每20个样品或每批样品(样品量小于20个)至少做一个浸出空白。

      2。每批样品至少做一个加标回收。

      3.取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质,浸提、分析,计算待测物的回收率。

      4.分析过程中需遵守分析方法中的质量控制要求。
     

      方法三:USEPA1311-TCLP

      预处理

      1。固体样品:

      固体含量测试(不需要)----固体含量为100%

      干固体含量测试(不需要)----干固体含量为100%

      样品破碎----粒径小于9.5mm(目测)
     

      2。液相或多相样品:

      固体含量测试100g样品,高压过滤固体含量%=100% × (样品量-液相重量)/样品量,难沉降样品,如淤泥干固体含量测试(前提:滤膜吸收的液体明显影响含固量测定)105 ℃烘干
     

      3.浸提液选择

      针对金属和SVOC项目
     

      检测项目

      1.金属和SVOC项目

      同HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法的操作步骤。
     

      2.VOC项目的浸出

      样品为明显固相:25g
     

      样品为多相:

      样品固体含量<5%,称500g样品

      样品固体含量≥ 5%,样品量(g)为25/固体含量。

      浸出步骤按照HJ/T 300的步骤进行操作。

      若样品的干固体百分率<0.5%,初始滤液相即为样品的浸出液。
     

      USEPA 1311质控

      1.同一个浸提器每20次浸出要做一个方法空白(MB)。

      2.每一批至少做一个基质加标。每一种类型的固废做一个基质加标。

      3.基质加标应在浸出液中进行,不应在样品浸出前加标。

      4.加标浓度为法规规定的限值浓度,加标体积小于0.5%。若待测物浓度小于限值的二分之一时,则加标浓度可低至待测物浓度的二分之一,但不得小于五倍的方法检出限。

      5.分析过程中需遵守分析方法中的质量控制要求。
     

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